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酸度计|PH计使用方法和注意事项

2019-03-15 15:36:51 点击数:

酸度计是测量pH值的精密仪器,也可用来测量电动势。 

1.使用方法 

(1)安装  

①电源的电压与频率必须符合仪器铭牌上所指明的数据,同时必须接地良好,否则在测量时可能指针不稳。  

②仪器配有玻璃电极和甘汞电极。将玻璃电极的胶木帽夹在电极夹的小夹子上。将甘汞电极的金属帽夹在电极夹的大夹子上。可利用电极夹上的支头螺丝调节两个电极的高度。  

③玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡24小时以上。平常不用时也应浸泡在蒸馏水中。  

④甘汞电极在初次使用前,应浸泡在饱和氯化钾溶液内,不要与玻璃电极同泡在蒸馏水中。不使用时也浸泡在饱和氯化钾溶液中或用橡胶帽套住甘汞电极的下端毛细孔。 

 (2)校整  

①将“pH—mv”开关拨到pH位置。  ②打开电源开头指示灯亮,预热30分钟。  

③取下放蒸馏水的小烧杯,并用滤纸轻轻吸去玻璃电极上的多余水珠。在小烧杯内入选择好的,已知pH的标准缓冲溶液。将电极浸入。注意使玻璃电极端部小球和甘汞电极的毛细孔浸在溶液中。轻轻摇动小烧杯使电极所接触的溶液均匀。  ④根据标准缓冲液的pH,将量程开关拧到0~7或7~14处。

 

⑤调节控温钮,使旋钮指示的温度与室温同。  ⑥调节零点,使指针指在pH7处。  

⑦轻轻按下或稍许转动读数开关使开关卡住。调节定位旋钮,使指针恰好指在标准缓冲液的pH数值处。放开读数开关,重复操作,直至数值稳定为止。  

⑧校整后,切勿再旋动定位旋钮,否则需重新校整。取下标准液小烧杯,用蒸馏水冲洗电极。 

 (3)测量  

①将电极上多余的水珠吸干或用被测溶液冲洗二次,然后将电极浸入被测溶液中,并轻轻转动或摇动小烧杯,使溶液均匀接触电极。  ②被测溶液的温度应与标准缓冲溶液的温度相同。  

③校整零位,按下读数开关,指针所指的数值即是待测液的pH。若在量程pH0~7范围内测量时指针读数超过刻度,则应将量程开关置于pH7~14处再测量。  ④测量完毕,放开读数开关后,指针必须指在pH7处,否则重新调整。  ⑤关闭电源,冲洗电极,并按照前述方法浸泡。 

 

2.酸度计使用注意事项 

(1)防止仪器与潮湿气体接触。潮气的浸入会降低仪器的绝缘性,使其灵敏度、精确度、稳定性都降低。  

(2)玻璃电极小球的玻璃膜极薄,容易破损。切忌与硬物接触。  

(3)玻璃电极的玻璃膜不要沾上油污,如不慎沾有油污可先用四氯化碳或乙醚冲洗,再用酒精冲洗,最后用蒸馏水洗净。

 

(4)甘汞电极的氯化钾溶液中不允许有气泡存在,其中有极少结晶,以保持饱和状态。如结晶过多,毛细孔堵塞,最好从新灌入新的饱和氯化钾溶液。  (5)如酸度计指针抖动严重,应更换玻璃电极。  3.标准缓冲液的配制  

酸度计所用的标准缓冲液的试剂容易提纯也比较稳定。常用的配制方法如下:  (1)pH=4.00的标准缓冲液  称取在105℃干燥1小时的邻苯二甲酸氢钾5.07g,加重蒸馏水溶解,并定容至500ml。  

(2)pH=6.88的标准缓冲液  称取在130℃干燥2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.401g,磷酸氢二钠(Na2HPO·12H2O)8.95g或无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.549g,加重蒸馏水溶解并定容至500ml。  

(3)pH=9.18的标准缓冲液  称取硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)3.8144g或无水硼酸钠(Na2B4O7)2.02加重蒸馏水溶解并定容至100ml。 

电计部分校正符合要求后,校正电极部分,同时准备好校正时使用的蒸馏水或去离子水和滤纸等物品。目前标准溶液有7种,在我国一般使用以下3种溶液: 1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)  4.003pH;  2)混合磷酸盆(Na2HPO4)  6.864 pH;  

3)硼砂(Na2B4O7· l0H2O)   9.182 pH(以上pH值在25℃时)。在恒温时把电极用蒸馏水清洗干净,并用烧杯装上蒸馏水,浸泡电极部分,使电极部分的残留杂质充分溶解。  

校正时要把仪器的斜率调到最大,并拨开电极上部的橡胶塞,使小孔露出,否则在进行校正时,会产生负压,泞致溶液不能正常进行离子交换,会使测量数据不准确。将电极从装蒸馏水的烧杯中拿出来,用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。再将电极放进装有混合磷酸盆的烧杯内,等待15 min以上,然后调整仪器上的定位旋钮,使仪器显示6.86pH,这是先给仪器定基准点。定好基准点后把电极从装混合磷酸1hm,_烧杯内拿出,用蒸馏水洗净电极,并放在装有蒸馏水的烧杯内,等待3 min左右,使混合磷酸1hm,_的残留部分溶解。稍后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来,并用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾或硼砂的溶液中,等待15 min以上,观察仪器显示是否为4.00或9.18 pH。如果不是就要调节仪器上的斜率旋钮,使仪器显示为4.00或9.18 pH,这就是常用的二点校正。如果需要三点校正,就将另外一种溶液,按上而的步骤多操作一遍就行。这就是酸度计的校正方法。  

校正完后塞回橡胶塞,如果暂时不使用,记住要在装电极的保护套内装上饱和溶液使电极保持湿润,这样可以延长电极的寿命和降低电极的不对称电位。电极有使用期限,且属于易碎品,因此,各个实验室需经常史换电极,不要以为使用中电极没坏就不史换。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率旋钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗干净;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定。对于非封闭复合型电极,里而的溶液如果<1/3,需加外参比溶液即3mol/L氟化钾溶液。如果氟化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氟化钾溶液甩掉,并检查溶液是否有气泡,如有气泡就要轻弹电极,把气泡完全赶出.以免造成测量数据不准确。

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